氣相毛細(xì)管柱色譜儀不分流進(jìn)樣是在氣相毛細(xì)管柱色譜儀進(jìn)樣前，分流閥將分流氣路關(guān)閉30～80s，待氣化的樣品基本或大部分進(jìn)入毛細(xì)管柱后打開分流氣路，將殘留在氣化室中的樣品通過分流氣路放空。

分流進(jìn)樣是因?yàn)橹�容量小和樣品濃度高而不得不采用的方法，那么低濃度樣品采用不分流進(jìn)樣以提高分析靈敏度就是理所當(dāng)然的選擇了。實(shí)際工作中，不分流進(jìn)樣的應(yīng)用遠(yuǎn)沒有分流進(jìn)樣廣泛，只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)（主要是靈敏度要求），才考慮使用不分流進(jìn)樣。不分流進(jìn)樣操作參數(shù)的選擇包括分流閥打開的時(shí)間、氣化溫度、載氣流速、隔墊吹掃氣流量、進(jìn)樣量、樣品注射時(shí)間和柱溫等方面。

一、分流閥打開的時(shí)間：

打開分流閥的目的是用大流量（50～150mL/min）迅速將氣化室中的殘余樣品蒸氣吹去。如不及時(shí)打開分流閥，在分析過程中，殘余蒸氣可能不斷被載氣稀釋，使組分峰嚴(yán)重拖尾。分流閥的打開時(shí)間要根據(jù)氣化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等確定，一般為30～90s，最優(yōu)時(shí)間通過實(shí)驗(yàn)確定。

二、氣化溫度：

氣化溫度可以比分流進(jìn)樣時(shí)稍低，因?yàn)椴环至鬟M(jìn)樣時(shí)樣品在氣化室中的滯留時(shí)間長，氣化速度稍慢不會(huì)影響分離結(jié)果。氣化溫度的底限是能保證待測組分在瞬間不分流時(shí)完全氣化。氣化溫度過低會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的損失，影響分析靈敏度和重現(xiàn)性。氣化溫度過高會(huì)造成樣品分解。因此，要根據(jù)樣品的具體情況確定氣化溫度。當(dāng)氣化溫度改變后，必須重新優(yōu)化設(shè)置瞬間不分流時(shí)間。

三、載氣流速：

從減小初始譜帶寬度的角度考慮，載氣流速大些有利。但流量太大，能使樣品蒸氣和載氣完全混合，溶劑在柱上冷凝困難，會(huì)降低或損失柱溶劑效應(yīng)。

四、隔墊吹掃氣流量：

隔墊吹掃氣流量較大時(shí)，可能造成樣品損失，對分析重復(fù)性有較大不利�？稍谶M(jìn)樣時(shí)關(guān)閉隔墊吹掃氣路，在打開分流閥時(shí)，同時(shí)也打開隔墊吹掃氣路。

五、進(jìn)樣量：

進(jìn)樣量大些有利于形成或加大柱溶劑效應(yīng)。

進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、氣化溫度、襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān)，常用2～3μL。

六、樣品注射時(shí)間：

樣品注射時(shí)間對分析結(jié)果影響較小，一般為3～15s。注射速度快，樣品蒸氣反沖大，若隔墊吹掃氣流量大，會(huì)損失樣品。注射速度太慢，可能使樣品蒸氣和載氣充分混合而影響柱溶劑效應(yīng)。實(shí)驗(yàn)表明，在保證分離的情況下，注射速度快些有利。

七、柱溫：

初始柱溫必須低于溶劑沸點(diǎn)15～30℃。

   

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